取液，减压浓缩至浸膏，加水溶解。

再依次用石油醚、乙酸乙酯、水孢和正丁醇萃取3次，合并正丁醇萃取液，减压回收正丁醇并浓缩得浸膏392克。

再之后，他取了正丁醇萃取后的浸膏114克，经硅胶柱层析色谱分离，依次以氯仿甲醇溶剂系统梯度洗脱，分段接收共得到26个流分。

其中流分2再经硅胶柱层析色谱分离分别以石油醚乙酸乙酯溶剂系统梯度洗脱，收集体积比为100∶6和100∶18洗脱部分。

流分4再经硅胶柱层析色谱分离，分别以氯仿乙酸乙酯溶剂系统梯度洗脱。

收集体积比为100∶2和100∶15洗脱部分，其中体积比为100∶2的洗脱部分在氯仿中反复重结晶得化合物164g。

体积比为100∶15洗脱部分再经sephadexlh20凝胶柱色谱分离，收集氯仿甲醇混合溶剂（1∶2）洗脱部分。

取上述3个洗脱部分，经tlc检识，成分有所交叉，故将三者合并，甲醇超声溶解，备用。

等上述做完了之后。

杨光看了一眼结果，说道“大家谨慎一些，宁愿做慢一些，也不要因为我们想要赶进度而报废了。”

“好的。”

“好的，杨科长，没有问题。”

虽然近七八年的结果近在眼前，众人还是强迫自己冷静下来。

然后进入半制备液相色谱分离。

取了上述溶液，用045μ微孔滤膜滤过，注入半制备液相色谱仪。

“色谱条件为色谱柱∶phenonexkroasilid，5μ）。”

“流动相∶甲醇水98∶2，v/v。”

“进样浓度∶5g/l。进样量∶600μl，流速∶4l/。”

“柱温∶25c。检测波长∶210n。”

研究员们一个个把手中的仪器数据报备道。

“根据色谱峰出峰时间接受流分，分离得到化合物2236g、化合物3301g和化合物4271g，纯度96。”

杨光看了一眼，说道。

“接下来是样品结构的测试。”

“取上述4种化合物分别进行核磁共振谱（nr）、质谱（s）、红外（ir）光谱的测试。”

nr测试条件∶化合物i、2、4以cdcl，为溶剂，化合物3以为溶剂，ts为内标。

ir测试条件为k

压片。

hrs测试条件离子源为ies，正离子或负离子方式检测，夫溶剂化气为n。

低分辨esis测试条件。离子源为esi，正离子和负离子方式检测，去溶剂化气为he。

“争取在今天我们就要有一个结果，不论多晚！”杨光大声地吼道。